怎樣提高總磷的消解率呢

總磷是水樣經(jīng)消解后將各種形態(tài)的磷轉(zhuǎn)變成正磷酸鹽后測(cè)定的結(jié)果。在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷。磷是評(píng)價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)。磷酸鹽是元素磷自然產(chǎn)生的形態(tài)，可分為正磷酸鹽和縮聚磷酸鹽。日常監(jiān)測(cè)中，有些人認(rèn)為天然水水樣不必消解，直接測(cè)定即為總磷；有時(shí)遇到混濁的廢水樣，總是直接用濾膜先行過濾，然后才進(jìn)行消解。事實(shí)上，此時(shí)所測(cè)定的并不是總磷，而是可溶性總磷（包括可溶性正磷酸鹽和可溶性總磷酸鹽）。我們所說的總磷是指樣品直接進(jìn)行消解后測(cè)得的水樣的結(jié)果。 
　　1 實(shí)驗(yàn)方法與原理 
　　1.1 消解方法 
　　消解又稱濕法消化，是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機(jī)物或還原性物質(zhì)的方法。其目的是排除有機(jī)物和懸浮物，將各種價(jià)態(tài)的元素氧化成單一的高價(jià)態(tài)或轉(zhuǎn)變成為易于分離的無(wú)機(jī)化合物，同時(shí)水樣得以濃縮。消解后的水樣應(yīng)清澈透明無(wú)沉淀。消解分為濕法消解、干法消解和微波消解。 
　　《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》（第四版）中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社（2002年）規(guī)定的總磷的消解方法有：過硫酸鉀消解法、硝酸-硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。這三種消解均屬于濕法消解，即用酸溶解樣品，一般通過電熱板準(zhǔn)溫控方式加熱，非密閉消解。鉬酸銨分光光度法測(cè)定總磷一般消解多為過硫酸鉀消解法。 
　　1.2 方法原理 
　　經(jīng)過消解的混合水樣，將水中各種形式的磷酸鹽轉(zhuǎn)變成正硫酸鹽。在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍(lán)色絡(luò)合物，通常即稱磷鉬藍(lán)。 
　　2 實(shí)驗(yàn)部分 
　　2.1 主要實(shí)驗(yàn)儀器 
　　723N可見分光光度計(jì)。 
　　醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器，1 kg/cm2～1.5kg/cm2。 
　　電爐2kW。 
　　2.2 主要實(shí)驗(yàn)試劑 
　　廢水水樣：取具有代表性的廢水水樣，但水樣中總磷濃度不能太低亦不能太高。 
　　加標(biāo)水樣：在同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。 
　　標(biāo)準(zhǔn)樣品：環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，真值分別為：0.356±0.021（203941）、0.539±0.017（203939）。 
　　5%過硫酸鉀溶液：將5g過硫酸鉀溶解于水，并稀釋至100mL。 
　　其他所需試劑均按照國(guó)標(biāo)GB 11893-89 《水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》規(guī)定要求配制。 
　　2.3 試驗(yàn)方法 
　　2.3.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 
　　取7支50mL具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水稀釋到25mL。 
　　向比色管中加過硫酸鉀溶液4mL，加塞塞緊，用紗布和皮筋將玻璃塞扎緊。將比色管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器中加熱，待鍋內(nèi)壓力達(dá)到1.1kg/cm2時(shí)，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力30min后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出。至水樣冷卻到室溫，加水稀釋至50mL，按國(guó)標(biāo)鉬銻抗分光光度法規(guī)定的步驟測(cè)量吸光度。 
　　2.3.2樣品的測(cè)定 
　　分取25.00mL混合水樣。按照繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進(jìn)行消解、顯色和測(cè)量，計(jì)算其濃度。 
　　3 結(jié)果與討論 
　　3.1樣品過濾 
　　當(dāng)水樣消解后出現(xiàn)混濁，需對(duì)水樣進(jìn)行過濾。過濾采用0.45um微孔濾膜，濾膜使用前應(yīng)用純凈水進(jìn)行清潔，避免其吸附造成損失。采用兩種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明：顯色前過濾的測(cè)定值基本與真值相近，相對(duì)誤差低于±1%，滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)（總磷樣品含量范圍為0.025mg/L～0.6mg/L時(shí)，室內(nèi)相對(duì)誤差應(yīng)≤±10）；顯色后過濾的測(cè)定值接近真值下限，相對(duì)誤差高于20% ，不滿足水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)。由此可見顯色后過濾結(jié)果偏低，過濾一定要在顯色前。