水質(zhì)總氮實(shí)際測定中影響因素有哪些

大量生活污水、農(nóng)田排水或含氮工業(yè)廢水排入水體，增加了水中有機(jī)氮和各種無機(jī)氮化合物的含量。當(dāng)湖泊、水庫中氮、磷物質(zhì)過多時(shí)，浮游植物繁殖旺盛，出現(xiàn)富營養(yǎng)化。為保護(hù)水資源，控制水體富營養(yǎng)化，我國已將總氮含量列為正式的環(huán)境監(jiān)測項(xiàng)目，制定了環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和污水排放標(biāo)準(zhǔn)。總氮已成為評價(jià)水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。
總氮是指在特定條件下可以測定的樣品中溶解氮和懸浮氮的總和，包括亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、無機(jī)銨鹽、溶解氨和大多數(shù)有機(jī)化合物。氮化合物中的氮。
總氮的測定方法通常采用過流鉀氧化將有機(jī)氮和無機(jī)氮化合物轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，然后用紫外分光光度法測定（HJ 636-2012）。該方法的原理是在120-124℃，堿性過流鉀溶液將樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，用紫外光在220nm和275nm波長處測定吸光度A220和A275分光光度法，分別。按式（1）計(jì)算校正后的吸光度A，總氮含量（N）與校正后的吸光度A成正比。
目前用于測定總氮的堿性過流鉀紫外分光光度法（HJ 636-2012）受一定因素的影響，導(dǎo)致實(shí)際工作中測定結(jié)果具有一定的精密度和準(zhǔn)確度。區(qū)別。筆者結(jié)合自己的實(shí)際工作經(jīng)驗(yàn)和他人的經(jīng)驗(yàn)，分析了以下影響測量結(jié)果的因素：
1 實(shí)驗(yàn)用水要嚴(yán)格控制和保證
國家標(biāo)準(zhǔn)要求實(shí)驗(yàn)用水不含氨。制備無氨水既麻煩又麻煩。其實(shí)在我們實(shí)際的總氮分析中，沒有必要準(zhǔn)備這么麻煩的無氨水。實(shí)驗(yàn)室使用的超純水裝置凈化后的一級水完全可以滿足我們的實(shí)驗(yàn)用水要求。但需要特別注意的是，超純水裝置凈化后的純水在儲(chǔ)存過程中容易受到容器的可溶性成分和空氣中的二氧化氧的影響。碳化等雜質(zhì)的污染。因此，它不能被存儲(chǔ)。它應(yīng)該在使用前準(zhǔn)備好。總氮試驗(yàn)應(yīng)使用新鮮、新鮮配制的一級純水。
2 實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿和比色管的要求
實(shí)驗(yàn)所用器具和高壓釜應(yīng)無氮污染。實(shí)驗(yàn)中使用的所有玻璃器皿均應(yīng)浸泡在鹽酸溶液（1+9）或硫酸溶液（1+35）中，用自來水沖洗，然后用無氨水沖洗數(shù)次，清洗后立即使用。使用高壓蒸汽滅菌器時(shí)，應(yīng)由專業(yè)機(jī)構(gòu)定期檢查壓力表，并檢查橡膠密封圈的密封情況，以免因漏氣而減壓。
比色管應(yīng)選擇帶空心塞的，要求密封性好。由于溫差變化很大，由于熱脹冷縮的作用，空心塞的比色管在高壓蒸汽滅菌器中消解冷卻后更容易拔出。但需要注意的是，空心塞子在高壓的作用下更容易損壞塊體，所以拔出來的時(shí)候要注意不要割傷手。
3 比色管放置時(shí)間對空白吸光度的影響
筆者在實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，用于總氮分析的比色管放置兩周后空白吸光度值會(huì)偏高。用過硫酸鉀重新消化后，吸光度值立即下降。結(jié)果如表1所示：
4 過硫酸鉀的影響
(1)堿性過硫酸鉀的制備工藝非常重要。如果掌握不好，會(huì)影響消解效果，導(dǎo)致測量結(jié)果出現(xiàn)一定偏差。國家標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于堿性過硫酸鉀的制備，只說過硫酸鉀和氫氧化鈉溶于水，但沒有說明是分別溶解后再混合，還是兩種試劑稱重溶解在水中。燒杯。事實(shí)上，在制備過硫酸鉀溶液時(shí)，發(fā)現(xiàn)國產(chǎn)過硫酸鉀的溶解速度很慢。要想加快溶解速度，切不可盲目用電爐加熱。即使要加熱，也最好用水浴加熱。法，水浴溫度必須低于60℃，否則過硫酸鉀分解無效。實(shí)際工作中發(fā)現(xiàn)，配制溶液時(shí)，過硫酸鉀和氫氧化鈉可以分開稱量，兩者可以分開配制，然后混合定容，或者先配制氫氧化鈉溶液，待其溫度降至室溫后加入過硫酸鉀溶解。經(jīng)檢測，過流鉀和氫氧化鈉兩種試劑分別混合或溶解時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)樣品的總氮203228（3.60±023mg/L）結(jié)果差異不大。但需要注意的是，如果將兩者溶解在燒杯中的水中，應(yīng)緩慢加入水，同時(shí)攪拌，以防止氫氧化鈉放熱，導(dǎo)致溶液溫度過高，造成局部過硫酸鉀失敗。結(jié)果如表2所示：
(2)不同廠家、不同批次生產(chǎn)的過流鉀，得到的空白校準(zhǔn)吸光度值差異較大，將直接影響總氮的測定結(jié)果。因此，在實(shí)際工作中，每批新過流鉀都要做一次空白試驗(yàn)，檢查是否符合要求。不符合要求的過流鉀應(yīng)提純或由其他廠家生產(chǎn)。筆者選取了3家不同廠家的溢鉀酸進(jìn)行測試比較，結(jié)果見表3。
(3)過流鉀貯藏溫度和時(shí)間的比較。由于制備好的過流酸鉀溶液的儲(chǔ)存溫度在國家標(biāo)準(zhǔn)中沒有規(guī)定，因此對儲(chǔ)存溫度和時(shí)間進(jìn)行了測試和比較。因此，在實(shí)踐中，只要每周準(zhǔn)備一瓶過流酸鉀，就基本可以滿足一周的分析任務(wù)，檢測結(jié)果見表4和表5：
5 消解樣品加入鹽酸溶液后比色時(shí)間的測定
HJ 636-2012國標(biāo)沒有規(guī)定加入鹽酸后的比色時(shí)間，使總氮?jiǎng)偨佑| 分析實(shí)驗(yàn)者認(rèn)為，只要加入鹽酸溶液即可立即測色，結(jié)果將導(dǎo)致總氮測量結(jié)果偏低。從下表可以看出，10min后比色標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度值根本不在范圍內(nèi)，30min、1小時(shí)和2小時(shí)后的比色結(jié)果相差不大，所以我們只需要加入鹽酸后靜置30min。顏色進(jìn)行了對比，詳見表6：
綜上所述，我們是用堿性過流鉀消化紫外分光光度法HJ636-2012測定水質(zhì)中總氮時(shí)，注意以上細(xì)節(jié)，選用空白試驗(yàn)校正吸光度A符合國標(biāo)要求的溢鉀酸應(yīng)小于大于 0.030。這將提高我們實(shí)際分析工作中總氮測定的精密度和準(zhǔn)確度。