了解總氮測定的多個注意事項(xiàng)

一、藥劑空白高的問題：

造成藥劑空白高主要原因是過硫酸鉀純度不夠。空白高于0.030，就需要提純過硫酸鉀。提純方法就是二次結(jié)晶過硫酸鉀：

1、（可以同時做兩份）在1L的大燒杯中加入約800mL水，50攝氏度的水浴鍋上加熱（水浴鍋的溫度要用溫度計(jì)檢測下是不是正常，以免超過60攝氏度。過硫酸鉀在60攝氏度以上會分解）。我的經(jīng)驗(yàn)是先加入90克過硫酸鉀，用一濾紙蓋在上面（避免污染），溶解速度慢， 可以邊做別的事邊提純，有空就去攪拌幾下，全部溶解之后（速度較慢）。用勺子逐漸向燒杯中加入過硫酸鉀，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎樣攪拌，隔了近一小時多都不能溶解為止（剛好有一丁點(diǎn)兒不能溶解），這個過程挺漫長。

2、把完全溶解的飽和溶液放在室溫中自然冷卻，用一干凈的塑料袋包住燒杯口， 并用皮筋扎緊，再放進(jìn)冰箱里（調(diào)到低溫度），放置一晚上，重結(jié)晶。建議同時用一個1L的廣口瓶放一瓶無氨水在冰箱里冷藏（用于沖洗用）。

3、重結(jié)晶一夜后，過一天早上拿出來立即倒掉上清液，重結(jié)晶的晶體會結(jié)成一塊沉在瓶底，但其實(shí)結(jié)構(gòu)很松散，用鋼勺什么的弄兩下就離散開了，然后再清洗：用冰好的無氨水清洗幾遍，盡量不要讓下面的結(jié)晶流失。

4、二次結(jié)晶：清洗后的燒杯里只剩下下面的結(jié)晶，向燒杯中加入約400ML的無氨水，攪拌溶解，這次跟次結(jié)晶不同的是向燒杯中慢慢地加入無氨水，一開始可以一次稍多點(diǎn)水 （看結(jié)晶的多少），剩下不多時要等久些，加的水也要少，直到有一丁點(diǎn)兒結(jié)晶不能溶解為止。

5、然后重復(fù)第2步驟（二次結(jié)晶）、第3步驟（清洗）。

6、清洗后倒掉上清液，把結(jié)晶移入一250ML的燒杯中，然后放入50攝氏度烘箱烘干即可 （烘箱里的溫度要用溫度計(jì)檢測是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。 烘干時間較長，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴鍋上蒸干一定。完全烘干后的藥品跟原來的藥品一樣松散干燥，攪動會發(fā)出清脆的聲音。

7、烘干后的藥品從烘箱里拿出要放在干燥器里冷卻一小時以上。冷卻后用干凈的聚乙烯瓶裝好蓋緊。

8、實(shí)驗(yàn)過程中加堿性過硫酸鉀的時候一定要避免加在瓶口處。

二、總氮取水體積：

因?yàn)閴A性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮取水樣量為10ML時，測定范圍為0.20mg/l7.00mg/l。總氮高于7mg/l時要適當(dāng)減少取水樣量。如果取5ML水樣再稀釋至10ML進(jìn)行測定的話，高檢出限是14mg/l。當(dāng)總氮高于14mg/l 時取水量就要再減少進(jìn)行測定。我一般是取2ML水樣進(jìn)行測定。出水總氮低時可以取5ML水樣進(jìn)行測定。 吸取水樣時要取靜止一定時間后的上清液。

三、要用新鮮的無氨水：

整個總氮的測定過程中所用的無氨水，包括加藥前稀釋至10ML用的無氨水，消解后加的無氨水，以及測定吸光值時參比樣用的無氨水，要使用同一瓶水。 以免不同無氨水不同帶來的誤差。

四、密封事項(xiàng)：

比色管蓋子用生料帶纏好，這樣密封性更好，防止氨氮跑出。 生料帶對藥劑沒影響不會影響結(jié)果。但纏在蓋子上的生料帶要保持完好無損，以免碎屑掉入比色管內(nèi)，影響吸光值，從而影響化驗(yàn)結(jié)果。比色管蓋子一定要塞緊，然后用紗布和繩子扎緊。扎好后把紗布邊沿往下拔， 使紗布緊密包住蓋子。

五、滅菌鍋的溫度滅菌鍋的溫度設(shè)定為125度，消解時間設(shè)定為1小時。

六、趁熱拿出消解結(jié)束后，待滅菌鍋壓力降為0后，馬上打開放氣閥放氣，放氣后馬上打開滅菌鍋蓋，立即拿出裝比色管的燒杯，把總氮的比色管（壓住總氮比色管的蓋子）趁熱多次搖勻，放回?zé)校匀焕鋮s。

七、加入1+1鹽酸后，10分鐘之后測定吸光值（只要是10分鐘后就行，時間長些不要緊，但要避免污染。）分光光度計(jì)要預(yù)熱30分鐘以上，測定總氮的吸光值時，要先測220波長的吸光值，全部測完了再測275波長的吸光值。