水質(zhì)總氮測試產(chǎn)生誤差有哪些原因

針對污水處理廠總氮在線監(jiān)測實際水樣比對誤差較大的情況，本文從比對測試樣品的保存和測試時間、測試環(huán)境、試劑藥品的選擇和配置、消解及比色測量、樣品中干擾物質(zhì)的影響幾方面進行分析。

1.比對樣品的保存和測試時間

　現(xiàn)場采樣時應采用聚乙烯或硬質(zhì)玻璃瓶來儲存樣品，采樣時應采用樣品對采樣瓶進行多次沖洗，防止瓶內(nèi)殘留對樣品的污染。對采集的樣品進行PH調(diào)節(jié)，滴加濃硫酸將PH調(diào)整至1-2，送至實驗室測試和留存現(xiàn)場在線設備測試的樣品應進行同樣的處理，很多時候認為現(xiàn)場在線測量在短時間內(nèi)即可完成測量，未對現(xiàn)場在線設備測試樣品進行PH調(diào)節(jié)，樣品的PH不同對消解的效果有所不同，消解情況直接影響吸光度和測量結(jié)果。

　采集樣品后現(xiàn)場在線設備測試時間和實驗室測試時間不同，對樣品測試數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響，尤其是在溫度和PH條件滿足樣品中反硝化菌活動條件時，樣品放置時間越長測量影響越大，一般情況下，現(xiàn)場在線監(jiān)測樣品處于室溫環(huán)境中，監(jiān)測數(shù)據(jù)在采樣樣品后1-2個小時內(nèi)可以完成測量；采集至實驗室測試的樣品，將樣品放置于室溫或者高于、低于室溫的環(huán)境下進行運輸，多數(shù)未采用恒溫箱進行保存，一般監(jiān)測公司采樣不會對一個點進行采樣，樣品在車內(nèi)放置時間可能需要1-4個小時，有時甚至更長，送至實驗室后多在下午或者晚上，很多情況下不能進行及時測量，樣品放置10幾個小時后再進行測量，運輸和保存期間細菌對樣品中氮的轉(zhuǎn)化和分解一直在發(fā)生，造成實驗室測量數(shù)據(jù)和在線測量數(shù)據(jù)誤差較大。

2.測試環(huán)境的影響

　測試環(huán)境的影響主要包括測試所處場地的環(huán)境和測試過程中使用的器皿環(huán)境。場地環(huán)境中的溫度、濕度等條件現(xiàn)場和實驗室一般差別不大，同時要求監(jiān)測環(huán)境中無氨或者銨鹽，一般實驗室可以滿足無氨的條件，但是對于污水處理廠自動監(jiān)測站房不容易得到保證，尤其是污水處理進口，空氣中氨濃度較高，測量過程中樣品存在吸收或者釋放氨的情況，對測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生一定影響。同時現(xiàn)場在線監(jiān)測設備使用的零樣和試劑瓶存在與空氣的交換，容易對試劑形成污染，影響測量數(shù)據(jù)。

　實驗室進行測試時，總氮測量使用的器皿需要專用于總氮測量，不能與其他實驗所用器皿混用，防止器皿污染形成測量誤差。在線監(jiān)測在測量時需實現(xiàn)自動對試劑的計量和添加，長時間使用時，管路、閥門、計量消解單元內(nèi)壁形成試劑附著殘留，水樣中含有泥沙時對管壁造成磨損，對試劑的計量形成誤差，殘留試劑污染樣品，造成測量數(shù)據(jù)的偏差。

3.試劑選擇和配置的影響

　總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術水平影響，標稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設備上使用無法進行標定或者標定不成功，對于標定不成功或者無法標定的，應更換試劑廠家后再次測試。試劑的配置對測量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標液在使用時應現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長形成污染，造成標定曲線的偏差。試劑中水的選擇應選擇無氨水，盛放容器應進行消毒，避免溫度過高時純水中出現(xiàn)藻類生長，造成測量零點或參比變化。試劑瓶安裝呼吸過濾器，過濾空氣中的氨氣，防止氨氣對試劑和純水的污染，降低測量誤差。

4.消解及比色測量的影響圖片

　總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監(jiān)測設備在導入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

　光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘，不測量時光源關閉，部門光源在打開和關閉時光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。

5.樣品中的干擾物質(zhì)的影響

　樣品PH對測量過程的影響，主要表現(xiàn)在部分行業(yè)排放廢水含有高濃度的酸性物質(zhì)，測量時加入試劑后進行酸堿中和反應，直接影響試劑的正常反應，造成測量誤差。水樣中含有六價鉻離子或者三價鐵離子時對測量產(chǎn)生影響，測量時應注意消除干擾。